1.液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥：

二氧化碳的臨界溫度接近于室溫,且二氧化碳無(wú)毒,不易燃易爆。因此二氧化碳必然是進(jìn)行超臨界流體干燥的一種良好干燥介質(zhì)。液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥法是用二氧化碳取代有機(jī)溶劑作為干燥介質(zhì)進(jìn)行超臨界干燥。

該方法首先將凝膠內(nèi)的液體溶劑用液態(tài)二氧化碳置換,再升溫增壓使二氧化碳達(dá)到超臨界狀態(tài),最后利用二氧化碳的超臨界性質(zhì)進(jìn)行氣凝膠干燥。因?yàn)樵摳稍镞^(guò)程溫度較低,故此方法也稱低溫超臨界二氧化碳干燥法。

以醇凝膠干燥為例,將醇凝膠放入超臨界干燥器內(nèi)通入液態(tài)二氧化碳進(jìn)行溶劑替換,以除去醇凝膠內(nèi)的水和乙醇,再通過(guò)升溫和增壓,達(dá)到二氧化碳的超臨界條件,保持一定時(shí)間后緩慢放出二氧化碳?xì)怏w,最后得到氣凝膠固體。

2.超臨界二氧化碳萃取干燥：

由于液態(tài)二氧化碳置換溶劑的時(shí)間長(zhǎng)、干燥周期太長(zhǎng),不利于工業(yè)化生產(chǎn),故現(xiàn)逐漸被超臨界二氧化碳萃取干燥法所替代。超臨界二氧化碳萃取干燥法是超臨界萃取技術(shù)和超臨界流體干燥技術(shù)的結(jié)合,與液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥法相比,省去液態(tài)二氧化碳置換溶劑的步驟,直接用超臨界二氧化碳萃取出醇凝膠微孔中的醇,使凝膠在基本保持原結(jié)構(gòu)的情況下被干燥,使得整個(gè)干燥時(shí)間進(jìn)一步縮短,操作費(fèi)用大幅度降低。

3.高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥：

溶膠-凝膠法制備催化劑一般都是在水溶液中進(jìn)行。由于水的臨界溫度、臨界壓力都比較大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝膠不適合直接進(jìn)行超臨界流體干燥。

高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥法是將反應(yīng)得到的水溶膠用有機(jī)溶劑將水置換出來(lái),得到有機(jī)溶膠或利用其它方法直接制得有機(jī)溶膠,有機(jī)溶膠再經(jīng)過(guò)老化變?yōu)橛袡C(jī)凝膠;然后將有機(jī)凝膠置于已放入適量相同溶劑的高壓干燥器中,升溫增壓使該有機(jī)溶劑達(dá)到超臨界狀態(tài),利用該有機(jī)溶劑的超臨界性質(zhì)達(dá)到驅(qū)除凝膠中溶劑的目的。

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